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  现以氨水为催化剂的固体热固性酚醛树脂的合成过程为例来介绍,以4000L酚醛树脂反应釜为例,其工艺过程如下:
  1、加料将桶装苯酚放入有蒸汽直接加热的水槽,待苯酚熔融后,将1152kg苯酚、1294kg37%甲醛;和61.8kg 25%氨水经计量后投料入反应釜内,打开冷凝器冷却水,并开动搅拌。
  2、缩聚反应物料加毕后,随即打开通大气的阀门,使反应釜与大气保持平衡状态。检查回流液返回反应釜的阀门、冷凝液接通受槽的阀门及有关的设备,检查管路是否符合缩合的条件,然后通蒸汽加热,蒸汽压力不宜过大,使温度升到70℃。酚与醛在氨水作用下,开始放热反应使物料温度加热至78℃,停止通人蒸汽或用冷却水调节,使酚醛树脂反应釜内温度缓缓上升到85~95℃(不要超过95℃)。此时出现沸腾和回流,从沸腾回流开始,保持60min,之后,每隔10min,取样测定凝胶时间,达约90s/160℃;即终止反应,进行下一步操作。
  3、脱水干燥和放料达到缩聚时间后,调整管道阀门,开通回流到接受槽的阀门,关闭回流液通反应釜的阀门,然后开动真空泵,缓缓调节真空,在10~15rain内使真空达到66p.kPa左右,往夹套中通入0.294~0.392MPa的蒸汽,保持恒温在70℃左右,脱水至树脂透明后取样测聚合速度,若凝胶时间达70s/160℃左右,即加入600k乙醇进行稀释,然后出料。
  4、主要性能指标热固性酚醛树脂的贮存期较短,因此一般均自产自用。热固性酚醛树脂的主要技术指标如下:树脂黏度(40黏度杯测定)5~10s(25℃);凝胶时间即聚合时问90~120s/160℃或14~24rain/130℃;树脂固体含量(乙醇中)57%~62%;游离酚16%~18%。
  从上述工艺过程可知如聚合的终点根据时问的长短来判断是不够的,还应根据混合物的浑浊情况来决定。因为树脂缩豪反应程度较高时,混合物料会呈浑浊。另外要注意,对热固性树脂的脱水要尽可能采用高真空和缩短干燥时间的方法。在脱水干燥时,温度应缓慢上升,因为热固性树脂在比较高的温度下或长时间的加热都会变成B阶或c阶树脂,从而会造成产品报废和停产事故。
酚醛树脂反应釜